對玻璃儀器的校準(zhǔn)非常有必要,有助于使其表面容量(儀器上所標(biāo)示的容量)和真實(shí)容量一致,保證實(shí)驗(yàn)用量器的準(zhǔn)確性。常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標(biāo)線吸量管)、容量瓶、量筒量杯4種,下面小編為大家介紹具體的校準(zhǔn)方法:
一、滴定管校準(zhǔn)(衡量法):
活塞密合性檢查玻璃活塞:當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí),活塞在關(guān)閉情況下停留20min后,滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。塑料活塞:當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí),活塞在關(guān)閉情況下停留50min后,滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。
1、將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上,充水至最高標(biāo)線以上約5mm處。
2、緩慢地將液面調(diào)整到零位,同時(shí)排出流液口中的空氣,移去流液口中的最后一滴水珠。
3、取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。完全開啟活塞,使水充分地從流液口流出。
4、當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5mm時(shí),等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最后一滴水珠。
5、將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量。
在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí),應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。表1為水在10-40℃間的γ值,按公式(1-1)計(jì)算被校滴定管在標(biāo)準(zhǔn)濃度20℃時(shí)的實(shí)際容量。
公式:(1-1)
V20 = Wt / γ × 103
V20:20℃時(shí)水的體積(ml)
Wt:在t℃的空氣中,以黃銅砝碼或電子天平稱得水的質(zhì)量(g);
γ:20℃時(shí)將充滿容量為1升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼或電子天平稱得的質(zhì)量(g)。
表一:水在10~40℃的γ值
6、滴定管的校準(zhǔn)分段
1ml~10ml校準(zhǔn)分段點(diǎn)為:半容量和總?cè)萘績牲c(diǎn);
25ml的為:0—5ml,0—10ml,0—15ml,0—20ml,0—25ml五點(diǎn);
50ml的為:0—10ml,0—20ml,0—30ml,0—40ml,0-—50ml五點(diǎn);
100ml的為:0—20ml,0—40ml,0—60ml,0—80ml,0—100ml五點(diǎn)。
每個校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
滴定管的容量允差見下表。
注意事項(xiàng):
1、校正時(shí)每次均從零開始。
2、兩次修正值誤差應(yīng)小于0.02ml。
3、校正時(shí)需控制流速,每秒3~4滴(30秒5ml)。
4、使用時(shí)與校正同(起始、流速、讀數(shù)方法)。
二、移液管(衡量法)
1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。
2、將移液管洗凈,吸取純化水至標(biāo)線以上,用濾紙擦干管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線,然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時(shí)錐形瓶傾30°),使水沿瓶壁緩緩流下。
3、當(dāng)移液管為無分度只有單標(biāo)線者,水流至管口不流時(shí),靜置15秒鐘,移去最后的水滴,再稱重;當(dāng)移液管為有分度、不完全流出式時(shí),使液面流至被檢刻度線上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線處,再次稱重,即得水重。
4、刻度吸量管校準(zhǔn)檢定點(diǎn)
0.5ml(包括0.5ml)以下者為:半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?br /> 0.5ml以上者為:總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(diǎn)(自流液口起);半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?br /> 每個校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
移液管的容量允差見下表。
三、容量瓶(衡量法)
1、對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量,稱得空容量瓶的質(zhì)量。
2、注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處,稱得純水的質(zhì)量。
3、將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。
4、按公式(1-1)衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。
每個容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
容量瓶的容量允差。
四、量筒、量杯
1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后,置電子天平上回零。
2、準(zhǔn)確充水至標(biāo)線,再稱重,即得該量筒量杯的純水質(zhì)量(m)。每個量筒量杯應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
3、量筒量杯校準(zhǔn)點(diǎn)
總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(diǎn)(自底部起);
半容量(半容量~自底部起);
總?cè)萘?br /> 量筒的容量允差
量杯的容量允差