容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素因而必須正確使用容量器具,如滴定管移液管容量瓶等,實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò):
1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能,這樣一來(lái)便錯(cuò)誤百出,因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁AЩ钊荒苁⒎艍A性溶液,因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液。
滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次,操作時(shí)兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內(nèi)殘留水份再裝入溶液進(jìn)行滴定,否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。
不根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選用不同型號(hào)的滴定管一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過(guò)25mL則選用50mL滴定管實(shí)際工作中,有人就不注意這方面的誤差有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標(biāo)液用量超過(guò)25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯(cuò)誤的做法,引起較大誤差。
2.不按規(guī)則正確使用容量瓶,容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來(lái)配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具,但實(shí)際中往往有人用它來(lái)長(zhǎng)期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無(wú)法打開(kāi)配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2~3次。
3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具,有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合,造成體積誤差,從而引起系統(tǒng)誤差一般每半年校正一次。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí),不同類型的容量允差不同,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí),采用移液管和吸量管,而不能用量筒量杯等其他量具而引起誤差。